消解膠囊實驗全過程---北京安合美誠對多種消解方法之探討
膠囊消解實驗全過程
——北京安合美誠對多種消解方法之探討
A組實驗（消解罐容積85ml，膠囊樣品為美誠公司2010年于用戶處取得）
A1：取0.25g膠囊樣品，放入微波消解罐內（材質：改性聚四氟乙烯），加入5ml硝酸，混勻，浸泡過夜。然后放入微波消解儀（型號：北京美誠公司MD6C-6H）內進行消解。消解完畢之后，放在石墨消解器（型號：北京美誠公司DR-15）上趕酸，之后用濃度為2%的稀硝酸轉移溶液并定容至50ml。
A2：取0.25g膠囊樣品，放入微波消解罐內，加入5ml硝酸，混勻之后，直接放在微波消解儀內進行消解。消解完畢之后，趕酸、定容過程同上。
A3：取0.25g膠囊樣品，放入微波消解罐內，加入5ml硝酸，混勻，置于石墨消解器上進行預處理（石墨消解器設定溫度180℃，敞口），預處理之后，補5ml硝酸，混勻，放在微波消解儀內進行消解。消解完畢之后，趕酸、定容過程同上。
結論：以上三個實驗過程微波消解完畢之后在原子吸收分光光度計（石墨爐法）上進行分析，鉻含量一致，說明用石墨消解器對膠囊進行預處理，鉻元素沒有損失。
B組實驗（消解罐容積100ml，膠囊樣品為美誠公司2010年于用戶處取得）
B1：取0.5g膠囊樣品，放入微波消解罐內，加入10ml硝酸，混勻，浸泡過夜。然后放入微波消解儀內進行樣品消解。消解完畢，趕酸、定容。
B2：取0.5g膠囊樣品，放入微波消解罐內，加入10ml硝酸，混勻之后直接放入微波消解儀內進行樣品消解。消解完畢，趕酸、定容。
結論：消解完的樣品經稀釋、定容之后在原子吸收分光光度計上分析，測得膠囊中的鉻含量一致。說明無論是按照新藥典（樣品浸泡過夜），還是直接進行消解（樣品不浸泡過夜），膠囊樣品都可以*消解，測量結果一致。
C組實驗（消解罐容積100ml，膠囊樣品為從藥房購買的膠囊藥品去除藥末之后取得）
C1：取0.5g膠囊樣品，放入微波消解罐內，加入10ml硝酸，混勻，浸泡過夜。然后放入微波消解儀內進行樣品消解。消解完畢，趕酸、定容。
C2：取0.5g膠囊樣品，放入微波消解罐內，加入10ml硝酸，混勻之后直接放入微波消解儀內進行樣品消解。消解完畢，趕酸、定容。
結論：消解完的樣品經稀釋、定容之后在原子吸收分光光度計上分析，測得膠囊中的鉻含量分別為3.6ppm和3.7ppm。新藥典要求鉻含量不超過2ppm，說明從市場上購買的膠囊藥品，膠囊中鉻含量存在超標現象（注：膠囊檢測結果僅代表美誠公司實驗結果，zui終結論以檢測部門檢測報告為準）。
總結如下：
通過以上7個實驗我們可以發現，無論是取0.25g還是取0.5g膠囊樣品，都可以實現*消解。但取0.25g樣品微波消解過程中，消解罐內的壓力不會過高，實驗過程相對安全。新藥典提示：由于硬、軟膠囊殼中含有不同比例的甘油，在進行微波消解時，甘油可與硝酸產生反應，容易爆罐，請注意消解時的安全監控，盡量在前處理時預消解。用戶可嚴格按新藥典要求進行實驗，但因微波消解是高溫、高壓下的樣品消解過程，用戶可適當調整消解方法，按照A組實驗的方法，相對安全。
樣品預處理可使用石墨消解器，消解完畢之后需使用石墨消解器進行趕酸處理。可見在整個樣品前處理階段，均用到石墨消解器。請注意：石墨消解器與平板電熱板雖然原理相同，但石墨消解器是和微波消解儀配套使用的輔助樣品前處理設備（其孔徑與微波消解罐相匹配），同時石墨消解器溫度均勻性好，控溫精度高（±1℃），有一定的孔深，樣品升溫速度快，孔與孔之間溫度偏差小。故推薦使用石墨消解器進行樣品預處理和趕酸處理。
附實驗參數
微波消解儀程序設定：
| 工步 | 設定時間 | 溫度范圍 | 至設定溫度后保持時間 |
| 1 | 5min | 室溫-120℃ | 3min |
| 2 | 6min | 120℃-150℃ | 2min |
| 3 | 6min | 150℃-180℃ | 20min |
| 4 | --- | 180℃-100℃以下 | --- |
注：以上是美誠公司在實驗過程中設定的升溫程序，用戶可根據自己的樣品量及膠囊種類更改升溫程序。
原子吸收分光光度計（石墨爐）參數設定：
| 石墨爐樣品原子化的四個階段 | 參數描述 |
| 干燥階段 | *步：設定溫度90℃，升溫時間15s，保持時間15s 第二步：設定溫度120℃，升溫時間20s，保持時間15s |
| 灰化階段 | 設定溫度1200℃，升溫時間10s，保持時間10s |
| 原子化階段 | 設定溫度2500℃，升溫時間5s，保持時間5s |
| 高溫凈化階段 | 設定溫度2600℃ |
注意事項：
1.在膠囊消解過程中，120℃-140℃溫度范圍時，消解罐內的壓力會驟增（因膠囊種類之區別，所達到的zui高壓力值有所不同），屬正常反應過程，不必恐慌。
2.消解完畢之后，請不要立即打開微波消解儀爐門，待溫度降至100℃以下可打開爐門，溫度80℃以下壓力500Kpa以下可打開樣品罐。
3.按新藥典提示，樣品處理過程中避免使用玻璃容器，須使用聚四氟乙烯材質的實驗器皿。
4.按新藥典提示，如取樣品量為0.5g消解完之后定容至50ml。美誠公司建議消解0.5g樣品后定容為100ml。在稀釋、定容過程中，為使樣品全部轉移（減少樣品損失）至量瓶中，應采取多次沖洗消解罐壁、多次轉移的方式，故定容至100ml更便于操作（僅做建議，如若必須，請遵新藥典）。
5.微波消解程序和原子吸收分光光度計石墨爐因儀器結構和原理設計的不同，參數設定值有所區別，可與儀器廠家詳細溝通，確定*方案。除本文列出的消解方案之外，美誠公司售后服務工程師在用戶處進行儀器安裝培訓時還有其他樣品消解方案可供選用，在此不再闡述，售后服務工程師在安裝時會做詳細培訓。
6.以上各個實驗過程是美誠公司對“膠囊消解和鉻含量分析”實驗過程的真實描述，得出的結論僅代表美誠公司觀點，僅供參考，不作為其他依據。歡迎各位同行探討、交流！
北京安合美誠科學儀器有限公司感謝各位用戶的信任！
2012年5月4日
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